آزمون بررسی مقاومت در برابر رشد ترک ناشی از ترکيب تنش و عوامل محيط (ESCR)

چکیده

یکی از الزامات اصلی برای بررسی عملکرد مواد پلیمری و جلوگیری از ایجاد نقص در محصولات پلیمری، ارزیابی مقاومت آن‌ها در برابر تنش‌های محیطی یا رشد ترک است. ترجیحا باید قبل از استفاده از ماده پلیمری، این ماده با اکثر مواد شیمیایی در تماس قرار بگیرد و جهت آزمون ESC ارزیابی شود. با توجه به طیف گسترده‌ای از مواد شیمیایی مختلف،این ارزیابی مشکل است، با این حال مشخص شده‌است که بیشتر ترک‌های حاصل به دلیل در تماس بودن با مایعاتی مانند مواد تمیزکننده یا روان‌کننده‌ها ایجاد می‌شود. مقاومت مواد پلیمری در برابر ESC، به عنوان ESCR (Environmental Stress Cracking Resistance) شناخته می‌شود. ESCR را می‌توان با کرنش بحرانی، تنش بحرانی یا زمان-تنش نسبت به شکست اندازه‌گیری کرد. ارزیابی ESC در ترموپلاستیک‌ها، مطابق استانداردهای ملی و بین‌المللی انجام می‌شود. از آنجایی که روش‌های آزمون استاندارد برای اندازه‌گیری ESCR روی پلاستیک‌ها مدت زمان زیادی طول می‌کشد، اگر زمان شکست از حد معینی بیشتر شود، کیفیت مواد قابل قبول ارزیابی می‌شود.

کلیدواژه‌ها: رشد ترک، ESC، ESCR.

معرفی

رشد ترک در برابر استرس محیطی، یکی از مهم‌ترین دلایل ایجاد نقص و شکست در پلیمرهای ترموپلاستیک و به ویژه پلیمرهای آمورف است که در حال حاضر شناخته شده‌ است. طبق ASTM D883، ESC به عنوان ترک خارجی و داخلی پلاستیک ناشی از کاهش تنش‌های کششی نسبت به استحکام مکانیکی کوتاه مدت آن تعریف می‌شود. این نوع ترک معمولا شامل ترک‌های شکننده با یک کشش کم یا بدون کشش ماده از سطح ترک خورده است. این رفتار بطور ویژه در ترموپلاستیک‌های آمورف و شیشه‌ای رایج است. در مورد پلیمرهای آمورف، به دلیل ساختار سست، سیال به راحتی درون ساختار آن‌ها نفوذ می‌کند. پلیمرهای آمورف در دمای بالاتر از دمای انتقال شیشه‌ای خود (Tg) به دلیل افزایش حجم بیشتر مستعد رشد ترک هستند. هنگامی که به Tg نزدیک می‌شود، سیال بیشتری درون زنجیره پلیمری نفوذ می‌کند. تحقیقات نشان می‌دهد که قراردادن پلیمرها در معرض مواد شیمیایی مایع، فرایند انتشار ترک‌های مویی را ارتقا می‌دهد، بطوری که در تنش‌هایی خیلی کمتر، نسبت به تنش‌های لازم برای ایجاد ترک‌های مویی در هوا، ترک‌های مویی شروع به رشد می‌کنند (شکل 1).

تنش کششی یا مایع خورنده، به تنهایی برای ایجاد شکست کافی نیست، در ESC، حضور همزمان دو عامل تنش و مایع خورنده شیمیایی منجر به ایجاد ترک و رشد آن می‌شود. این روش‌های آزمایش را می‌توان براساس تغییر شکل و بار اعمال شده به دو گروه تقسیم کرد.

آزمون براساس تغییر شکل:

• آزمون نوارخمیده (Bent Strip)

• آزمون نوار خمیده برای مواد انعطاف‌پذیر

• جازنی توپ و میله (Ball and pin impression)

• تغییر شکل کششی ثابت

• آزمون نرخ کرنش آهسته

آزمون براساس بار ثابت:

• تنش کششی ثابت

• آزمون‌های حلقه C (C-ring tests)

در بخش زیر، به طور مختصر به معرفی روش‌های آزمون ESC پرداخته‌می‌شود. لازم به ذکر است که هیچ استانداردی برای آزمایش مقاومت ESC تحت تنش‌های چرخه‌ای یا دو محوری وجود ندارد. با این حال، تحقیقات نشان می‌دهد که زمانی که از تنش‌های دو‌محوری به جای تنش تک‌محوری استفاده می‌شود، مقاومت ESC می‌تواند به طور قابل‌توجهی ضعیف‌تر باشد.

1. آزمون نوار خمیده (Bent Strip)

در آزمون نوار خمیده (ISO 4599)، نمونه مستطيل به صورت نیم‌دایره‌ای خم شده (C شكل) و کرنشی روی آن اعمال می‌شود. شعاع هر نوار می‌تواند متفاوت باشد تا کرنش مختلفی در نمونه القا شود. این کرنش را می‌توان با استفاده از معادله زیر محاسبه کرد:

که در آن d ضخامت نمونه و r شعاع نمونه اول است. هنگامی که نمونه صاف شد، به سرعت با محیط شیمیایی در تماس است. پس از یک زمان توافق شده، نمونه از دستگاه خارج شده و به صورت بصری از نظر فرسودگی و یا به صورت مکانیکی ارزیابی می‌شود تا مقاومت باقیمانده آن ارزیابی شود.

این آزمون بیشتر برای ارزیابی پلیمرهای آمورف بکار می‌رود. برای پلیمرهای نیمه‌بلوری مناسب نیست، زیرا تنش اعمال شده به نمونه در طول آزمایش کاهش می‌یابد.

2. آزمون نوار خمیده برای مواد انعطاف‌پذیر (Bent strip for flexible materials)

این تست توسط آزمایشگاه‌های بل در ایالات متحده آمریکا توسعه یافته و از آن زمان به عنوان ASTM D1693 استاندارد شده است. این تکنیک برای پلیمرهای منعطف مانند پلی اتیلن مناسب است اما بهتر است برای اهداف کنترل کیفیت استفاده شود. تصویری از نوع دستگاه مورد استفاده در این روش در شکل 2 نشان داده شده است.

نمونه‌های مورد استفاده در این آزمایش نوارهای مستطیلی شکاف‌دار (38 × 13 × 3 میلی متر) هستند که در یک جیگ بسته می‌شوند و نمونه برای ایجاد تنش در زاویه 180 روی خود خم می‌شود. پس از بارگیری در جیگ، نمونه‌ها بلافاصله در شرایط آزمایش مورد نظر در معرض محیط شیمیایی قرار می‌گیرند. سپس نمونه‌ها به صورت بصری یا با استفاده از تکنیک بازرسی خودکار در فواصل زمانی مشخص بازرسی می‌شوند و زمان لازم برای از کار افتادن 50 درصد نمونه‌ها به عنوان معیار ارزیابی در نظر گرفته می‌شود.

3. جازنی توپ و پین (Ball and pin impression)

آزمون قالب‌گیری توپ و پین در درجه اول برای محصول نهایی پیچیده استفاده می‌شود. این روش شامل ایجاد یک سری سوراخ با قطر خاص در پلیمر است. مجموعه‌ای از توپ‌ها یا پین‌های بزرگ به سوراخ‌ها وارد می‌شوند تا طیفی از تنش‌های مختلف را ایجاد کنند. یک ساعت پس از قرار دادن پین‌ها، نمونه‌ها به مدت 20 ساعت در محیط غوطه‌ور می‌شوند. سپس نمونه‌ها خشک می‌شوند و به صورت بصری از نظر ترک مویی بررسی می‌شوند. برای تعیین مقاومت ESC پلیمر، کوچک‌ترین توپی که باعث ایجاد پیچ‌خوردگی قابل مشاهده می‌شود در محاسبات در نظر گرفته می‌شود.

4. تغییر شکل کششی ثابت (Constant tensile deformation)

آزمایش تغییر شکل کششی ثابت یک آزمایش نسبتاً جدید است که در حال حاضر به عنوان یک استاندارد ISO به عنوان ISO DIS 22088 قسمت 5 در حال توسعه است. روش آزمایش شامل اعمال تغییر شکل ثابت به نمونه و نظارت بر کاهش تنش است که در هنگام غوطه‌ور شدن در نمونه رخ می‌دهد. آزمایش در فواصل کوچک و افزایشی تغییر شکل تکرار می‌شود تا جایی که منحنی‌های کاهش تنش آزمایش‌های متوالی بر روی یکدیگر قرار گیرند (شکل 3). تنش اعمال شده مورد نیاز برای ایجاد این سطح از تغییر شکل به عنوان تنش بحرانی تعریف می‌شود. مقاومت ESC ماده با مقایسه تنش بحرانی به دست آمده در محیط با تنش به دست آمده در هوا تعیین می‌شود.

5. آزمون نرخ کرنش آهسته (slow strain rate)

روش نرخ کرنش آهسته (slow strain rate) اخیراً برای توصیف عملکرد پلاستیک‌ها مورد استفاده قرار گرفته است، اگرچه برای فلزات به خوبی بررسی شده است و در حال حاضر به عنوان استاندارد ISO DIS 22088 قسمت 6 در حال توسعه است. روش آزمایش شامل قرار دادن یک نمونه در معرض محیط شیمیایی و افزایش کرنش روی نمونه با جابجایی ثابت است. آزمایش‌ها تحت کشش تک محوری با نرخ کرنش کم انجام می‌شوند تا تأثیر منحنی‌های کاهش تنش شکل 3 را که با استفاده از سطوح کوچک‌تر تغییر شکل (1>5) به دست می‌آیند تقویت کنند، این کار تا زمانی که منحنی‌های متوالی بر روی یکدیگر قرار بگیرند ادامه می‌یابد (3 و 4). در شکل 3، S0 تنش اولیه و S تنش در زمان t است. بار و جابجایی به طور مداوم کنترل می‌شوند تا منحنی‌های تنش-کرنش تولید شوند. ایجاد ترک‌های مویی در نمونه باعث می‌شود که کرنش به صورت موضعی در ترک‌ها قرار بگیرد، به طوری که تنش مورد نیاز برای تغییر شکل نمونه در مقایسه با محیط بی‌اثر کاهش ‌یابد. به این ترتیب می‌توان شروع ترک خوردن را با انحراف منحنی تنش-کرنش در محیط شیمیایی نسبت به منحنی هوا در شکل 4 تشخیص داد. مزایای اصلی روش نرخ کرنش آهسته این است که نسبتا سریع است، به نمونه‌های کمی نیاز دارد و می‌تواند خودکار باشد.

6. آزمون تنش کششی ثابت (Constant tensile stress test)

ویژگی متمایز این آزمایش این است که یک بار ثابت بر روی نمونه‌ها اعمال می‌شود، در نتیجه مشکل کاهش تنش که در روش‌های آزمایش کرنش ثابت ایجاد می‌شود، برطرف می‌گردد. تصویری از نوع دستگاه مورد استفاده در این روش آزمایش در شکل 5 نشان داده شده است. این تکنیک شامل قرار دادن نمونه تحت بررسی در معرض تنش کششی ثابت در تنش کمتر از تنش تسلیم کششی پلیمر است. این مقدار معمولاً با استفاده از یک وزنه که از یک انتهای نمونه معلق است به دست می¬آید. سپس نمونه در عامل ترک‌خوردگی تنش غوطه‌ور می‌شود و در فواصل زمانی معین مورد بررسی قرار می‌گیرد تا شروع فرورفتگی مشخص شود. زمان لازم برای ایجاد ترک‌ها پس از قرار گرفتن در معرض محیط، یا تنش آستانه‌ای که کمتر از آن در یک بازه زمانی خاص (معمولاً 100 ساعت) هیچ ترک‌هایی ظاهر نمی‌شود، می‌تواند به عنوان معیار مقاومت ESC استفاده شود.

7. آزمون‌های حلقه C (C-ring tests)

نمونه‌های حلقه C اغلب برای آزمایش لوله‌ها استفاده می‌شوند و برای آزمایش لوله‌های پلی اتیلن در ASTM F-1248 استاندارد شده‌اند. دستگاه معمولی برای آزمایش نمونه‌های حلقه C در شکل 6 نشان داده شده است. تنش محیطی، فاکتور مورد بررسی است و این تنش در اطراف محیط حلقه C از صفر در هر حفره تا حداکثر تنش در سمت مقابل آن حفره در سطح خارجی وسط قوس تغییر می‌کند. همچنین، حلقه‌های C می‌توانند در جهت معکوس با گسترش حلقه و ایجاد تنش کششی در سطح داخلی، تحت فشار قرار گیرند. با قرار دادن یک فنر مدرج روی پیچ بارگزاری، می‌توان یک بار تقریباً ثابت را روی نمونه حلقه C ایجاد کرد. این امر منجر به خود-بارگزاری می‌شود، که به ویژه برای نظارت بر تخریب در مکان‌های غیرقابل دسترس مناسب است.

8. تست‌های خود بارگزاری (Self-loading tests)

تست کشش خود بارگزاری در آزمایش پلاستیک رایج نیست و استاندارد نشده است. با این حال، برای بررسی پلاستیک‌ها بسیار مفید است، زیرا می‌تواند در همان محیطی که مواد مورد بررسی است، (به عنوان مثال در یک خط لوله پلیمری) قرار داده شود. روش‌های مختلفی وجود دارد که نمونه‌ها را می‌توان خود بارگزاری کرد که رایج‌ترین آنها ایجاد تنش ثابت در نمونه با استفاده از فنر فشرده برای اعمال بار مورد نظر است. نمونه‌ای از این نوع جیگ در شکل 7 نشان داده شده است. نمونه در داخل لوله نگه داشته شده و با چرخاندن پیچ در انتهای لوله برای فشرده‌سازی فنر، تنش اعمال می شود. مزیت این روش نسبت به آزمون‌های حلقه C این است که یک الگوی تنش ساده و یکنواخت در داخل نمونه ایجاد می‌کند.

گردآورنده: مرضیه شمس هرندی

ویراستار علمی: مهرناز بهادری