Stres ve çevresel faktörlerin birleşiminden kaynaklanan çatlak büyümesine karşı direnci değerlendirmek için yapılan test (ESCR)

Özet

Polimerik malzemelerin performansını değerlendirmek ve polimerik ürünlerdeki kusurları önlemek için en önemli gereksinimlerden biri, çevresel streslere veya çatlak büyümesine karşı dirençlerinin değerlendirilmesidir. Tercihen, polimerik malzeme kullanımdan önce çoğu kimyasala maruz bırakılmalı ve ESC testi için değerlendirilmelidir. Çok çeşitli kimyasallar göz önüne alındığında, bu değerlendirme zordur; ancak, ortaya çıkan çatlakların çoğunun temizlik maddeleri veya yağlayıcılar gibi sıvılarla temastan kaynaklandığı bulunmuştur. Polimerik malzemelerin ESC’ye karşı direnci, ESCR (Çevresel Stres Çatlama Direnci) olarak bilinir. ESCR, kritik gerinim, kritik gerilme veya kırılmaya kadar geçen süre ile ölçülebilir. Termoplastiklerde ESC değerlendirmesi, ulusal ve uluslararası standartlara göre yapılır. Plastiklerde ESCR ölçümü için standart test yöntemleri uzun zaman aldığından, kırılma süresi belirli bir sınırı aşarsa, malzeme kalitesi kabul edilebilir olarak değerlendirilir.

Anahtar kelimeler: Çatlak büyümesi, ESC, ESCR.

giriiş

Çevresel stres altında çatlak büyümesi, özellikle amorf polimerler olmak üzere termoplastik polimerlerdeki kusurların ve arızaların bilinen en önemli nedenlerinden biridir. ASTM D883’e göre, ESC, bir plastiğin kısa süreli mekanik dayanımına göre çekme gerilimlerindeki azalmadan kaynaklanan dış ve iç çatlaması olarak tanımlanır. Bu tür çatlaklar genellikle, çatlamış yüzeyden çok az veya hiç malzeme uzaması olmayan gevrek çatlakları içerir. Bu davranış özellikle amorf ve camsı termoplastiklerde yaygındır. Amorf polimerlerde, gevşek yapıları nedeniyle sıvı kolayca yapılarına nüfuz eder. Amorf polimerler, hacim artışı nedeniyle cam geçiş sıcaklığının (Tg) üzerindeki sıcaklıklarda çatlak büyümesine daha yatkındır. Tg’ye yaklaşıldıkça, polimer zincirine daha fazla sıvı nüfuz eder. Araştırmalar, polimerlerin sıvı kimyasallara maruz kalmasının kılcal çatlak yayılma sürecini hızlandırdığını, böylece kılcal çatlakların havada kılcal çatlaklara neden olmak için gerekenlerden çok daha düşük gerilimlerde büyümeye başladığını göstermektedir (Şekil 1).

Şekil 1. Polimerlerdeki kılcal çatlaklar ve yarıklar

Çekme gerilimi veya aşındırıcı sıvı tek başına arızaya neden olmak için yeterli değildir; ESC’de, hem gerilimin hem de kimyasal aşındırıcı sıvının aynı anda bulunması çatlak oluşumuna ve büyümesine yol açar. Bu test yöntemleri, deformasyon ve uygulanan yüke göre iki gruba ayrılabilir.

Deformasyona dayalı test:

• Bükülmüş Şerit Testi

• Esnek malzemeler için bükme çubuğu testi

• Top ve pim izi

• Sabit çekme deformasyonu

• Yavaş gerilme hızı testi

Sabit yük altında yapılan test:

• Sabit çekme gerilimi

• C-halka testleri

Aşağıdaki bölümde ESC test yöntemlerine kısaca değinilecektir. Döngüsel veya çift eksenli gerilmeler altında ESC dayanımının test edilmesi için standart bir yöntem bulunmadığına dikkat edilmelidir. Bununla birlikte, araştırmalar, tek eksenli gerilmeler yerine çift eksenli gerilmeler kullanıldığında ESC dayanımının önemli ölçüde daha zayıf olabileceğini göstermektedir.

1. Bükülmüş Şerit Testi

Bükülmüş çubuk testinde (ISO 4599), dikdörtgen bir numune yarım daire (C şekli) şeklinde bükülür ve üzerine bir gerilim uygulanır. Numunede farklı gerilimler oluşturmak için her bir çubuğun yarıçapı farklı olabilir. Bu gerilim aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanabilir:

Burada d numunenin kalınlığı, r ise ilk numunenin yarıçapıdır. Numune düzleştirildikten sonra hızla kimyasal ortama maruz bırakılır. Kararlaştırılan bir süre sonra numune cihazdan çıkarılır ve aşınma açısından görsel olarak veya kalan mukavemetini değerlendirmek için mekanik olarak incelenir.

Bu test çoğunlukla amorf polimerleri değerlendirmek için kullanılır. Test sırasında numuneye uygulanan gerilim azaldığı için yarı kristal polimerler için uygun değildir.

2. Esnek malzemeler için bükülmüş şerit testi

Bu test, Amerika Birleşik Devletleri’ndeki Bell Laboratuvarları tarafından geliştirilmiş ve o zamandan beri ASTM D1693 olarak standartlaştırılmıştır. Bu teknik, polietilen gibi esnek polimerler için uygundur, ancak en iyi kalite kontrol amaçları için kullanılır. Bu yöntemde kullanılan cihaz türünün bir resmi Şekil 2’de gösterilmiştir.

Bu testte kullanılan numuneler, bir fikstüre kenetlenen ve gerilim oluşturmak için kendi üzerine 180° bükülen dikdörtgen oluklu şeritlerdir (38 × 13 × 3 mm). Fikste yerleştirildikten sonra, numuneler hemen istenen test koşulları altında kimyasal ortama maruz bırakılır. Daha sonra numuneler, belirtilen aralıklarla görsel olarak veya otomatik muayene teknikleriyle incelenir ve numunelerin %50’sinin kırılması için gereken süre değerlendirme kriteri olarak alınır.

Şekil 2. Esnek polimer için bükme şeridi testi

3. Top ve pim izi

Bilye ve pim kalıplama testi, esas olarak karmaşık son ürünler için kullanılır. Bu yöntem, polimerde belirli bir çapta bir dizi delik oluşturmayı içerir. Farklı gerilimler oluşturmak için deliklere bir dizi büyük bilye veya pim yerleştirilir. Pimler yerleştirildikten bir saat sonra, numuneler 20 saat boyunca ortama daldırılır. Daha sonra numuneler kurutulur ve kılcal çatlaklar açısından görsel olarak incelenir. Polimerin ESC direncini belirlemek için, gözle görülür bir bükülmeye neden olan en küçük bilye hesaplamalarda dikkate alınır.

4. Sabit çekme deformasyonu

Sabit çekme deformasyon testi, şu anda ISO DIS 22088 Bölüm 5 olarak ISO standardı olarak geliştirilmekte olan nispeten yeni bir testtir. Test yöntemi, numuneye sabit bir deformasyon uygulanmasını ve numune çözeltiye daldırılırken meydana gelen gerilim azalmasının izlenmesini içerir. Test, ardışık testlerin gerilim azalma eğrileri üst üste gelene kadar küçük, artımlı deformasyon aralıklarında tekrarlanır (Şekil 3). Bu deformasyon seviyesini üretmek için gereken uygulanan gerilim, kritik gerilim olarak tanımlanır. Malzemenin ESC dayanımı, ortamda elde edilen kritik gerilimin havada elde edilen gerilimle karşılaştırılmasıyla belirlenir.

Şekil 3. Ardışık testlerin gerilim azalma eğrilerinin üst üste geldiği ana kadar küçük ve artımlı deformasyon aralıklarındaki eğriler (4 ve 5).

5. Yavaş gerilme hızı testi

Yavaş gerinim hızı yöntemi, metaller için iyi incelenmiş olmasına ve şu anda ISO DIS 22088 Bölüm 6 olarak geliştirilmekte olmasına rağmen, son zamanlarda plastiklerin performansını karakterize etmek için kullanılmaktadır. Test yöntemi, bir numuneyi kimyasal bir ortama maruz bırakmayı ve sabit bir yer değiştirme ile numune üzerindeki gerinimi artırmayı içerir. Şekil 3’te elde edilen gerilim-azalma eğrilerinin etkisini artırmak için (1>5) düşük gerinim hızlarında tek eksenli çekme altında testler yapılır ve bu, ardışık eğriler üst üste gelene kadar devam eder (3 ve 4). Şekil 3’te, S0 başlangıç ​​gerilimi ve S, t anındaki gerilimdir. Gerilim-gerinim eğrilerini oluşturmak için yük ve yer değiştirme sürekli olarak izlenir. Numunede kılcal çatlakların oluşması, gerinimin çatlaklarda lokalize olmasına neden olur, böylece numuneyi deforme etmek için gereken gerilim, inert ortama kıyasla azalır. Bu şekilde, Şekil 4’te gösterildiği gibi, kimyasal ortamdaki gerilim-gerinim eğrisinin hava eğrisine göre sapmasıyla çatlamanın başlangıcı tespit edilebilir. Yavaş gerinim hızı yönteminin başlıca avantajları, nispeten hızlı olması, az sayıda numune gerektirmesi ve otomatikleştirilebilmesidir.

Şekil 4. Hava ile temas halindeki ve test ortamındaki malzemeler için gerilim/gerinim özelliklerindeki farkı gösteren tipik gerilim-gerinim diyagramı.

6. Sabit çekme gerilimi testi

Bu testin ayırt edici özelliği, numunelere sabit bir yük uygulanmasıdır; böylece sabit gerinim test yöntemlerinde karşılaşılan gerilim azalması sorunu ortadan kaldırılır. Bu test yönteminde kullanılan aparatın şeması Şekil 5’te gösterilmiştir. Bu teknik, incelenen numuneyi polimerin çekme akma geriliminden daha düşük bir gerilimde sabit bir çekme gerilimine maruz bırakmayı içerir. Bu değer genellikle numunenin bir ucundan asılı bir ağırlık kullanılarak elde edilir. Daha sonra numune gerilim çatlatma maddesine daldırılır ve girintinin başlangıcını belirlemek için belirli aralıklarla incelenir. Ortama maruz kaldıktan sonra çatlakların oluşması için gereken süre veya belirli bir süre içinde (genellikle 100 saat) çatlak oluşmadığı eşik gerilim, ESC direncinin bir ölçüsü olarak kullanılabilir.

Şekil 5. Statik yük testi için kullanılan tipik bir cihazın gösterimi.

7. C-halka testleri

C-halka numuneleri genellikle boru testlerinde kullanılır ve ASTM F-1248 standardında polietilen boruların test edilmesi için standartlaştırılmıştır. C-halka numunelerinin test edilmesi için tipik bir düzenek Şekil 6’da gösterilmiştir. İncelenen faktör çevresel gerilmedir ve bu gerilme, C-halkanın çevresi boyunca her delikte sıfırdan, orta yayın dış yüzeyindeki o deliğin karşı tarafındaki maksimum gerilmeye kadar değişir. C-halkalar, halkayı genişleterek ve iç yüzeyde çekme gerilimi oluşturarak ters yönde de gerilebilir. Yükleme vidasına kalibre edilmiş bir yay yerleştirilerek, C-halka numunesine neredeyse sabit bir yük uygulanabilir. Bu, özellikle erişilemeyen yerlerdeki bozulmayı izlemek için yararlı olan kendiliğinden yüklemeye neden olur.

Şekil 6. Boru kesitlerinde ESC’yi değerlendirmek için C-halka test yöntemleri

8. Kendiliğinden yükleme testleri

Kendiliğinden yüklemeli çekme testi, plastik testlerinde yaygın değildir ve standartlaştırılmamıştır. Bununla birlikte, test edilen malzeme ile aynı ortamda (örneğin, bir polimer boru hattında) uygulanabildiği için plastiklerin incelenmesinde çok kullanışlıdır. Numunelerin kendiliğinden yüklenmesinin birkaç yolu vardır; en yaygın olanı, istenen yükü uygulamak için sıkıştırılmış bir yay kullanarak numunede sabit bir gerilim oluşturmaktır. Bu tip bir düzeneğin örneği Şekil 7’de gösterilmiştir. Numune bir tüpün içinde tutulur ve tüpün ucundaki bir vidayı çevirerek yayı sıkıştırarak gerilim uygulanır. Bu yöntemin C-halka testlerine göre avantajı, numune içinde basit ve düzgün bir gerilim deseni oluşturmasıdır.

Şekil 7. Plastik çevresel gerilme çatlaması için kendiliğinden yüklemeli boru

Derleyen: Marzieh Shams Harandi

Bilimsel Editör: Mehrnaz Bahadori